摘要:采用旋轉薄膜烘箱試驗(RTFOT)對90#基質瀝青進行模擬老化,得到針入度(25℃,0.1mm)分別為50、30、10的不同老化程度的瀝青。通過對組分、化學組成、微觀結構、宏觀性能的測試分析,得到瀝青老化過程中各相關要素的變化情況及關聯關系,從而明確瀝青老化過程。
關鍵詞:瀝青;老化過程;瀝青組分
隨著公路事業的發展,大量瀝青路面面臨翻修,如何利用瀝青再生技術實現有效再利用回收瀝 青漸漸受到重視瀝青網sinoasphalt.com。但目前對瀝青再生(包括瀝青老化及再生過程)的機理研究尚不充分,故本文對瀝青老化過程進行研究和明確,從而為再生機理和技術的研究奠定基礎。
1 研究方法
為減少老化周期,本文采用模擬老化法替代自然老化法,利用旋轉薄膜烘箱試驗(RTFOT)對產自盤錦(PJ)的基質瀝青(基本性能見表1)分別模擬老化到不同程度(針入度為50、30、10),并采用相關分析方法對組分、化學組成、微觀結構、宏觀性能的變化進行分析,以研究老化過程。
2 研究過程
2.1瀝青老化時間與老化程度的關系
首先測定了瀝青針人度與老化時間的對應關系并進行擬合,結果如下。
(1)式中:P-針入度(0.1 mm);t-旋轉薄膜烘箱老化時間(min)。
由此可知:老化過程剛開始時,針入度下降得較快,隨后下降速度逐步放緩;針入度(0.1 mm)達到50,30和10對應的老化時間分別為80 min, 170 min和600 min,由此可以在試驗中獲得不同老化程度的瀝青。
2.2組分分析
瀝青組分分離提取結果見表3(數字表示針入度, PJ50的組分變化不顯著、未測試組分情況),可以看出,老化后瀝青質明顯增加、膠質少量增加、飽和分少量降低、芳香分明顯降低,可知在這個過程中發生了芳香分向膠質轉化、并隨后繼續轉化為瀝青質的過程。
2.3化學組成分析
瀝青紅外光譜分析結果見圖2。圖中波數主要包含 11 種吸收峰:721 cm-1 、745 cm-1、812 cm-1 、869 cm-1、1032 cm-1 、1376 cm-1 、1456 cm-1、1602 cm-1 、698 cm-1 、2851 cm-1和 2921 cm_10
參考標準圖譜進行的吸收峰識別結果見表4, 1698 cm-1處吸收峰在新瀝青、PJ50中不甚明顯,在PJ30.PJ10中則明顯加強;1032 cm-1處吸收峰也出現類似情況,透射率隨著老化而明顯降低。
經對比,可以發現1032 cm-1處的亞很基(S = 0)以及1 698 cm-1處的?;–=O)有較為明顯的變化,對其吸收峰數據重新繪成圖3可以發現,隨著老化加深,亞砜基、羰基的吸收峰透射率降低,說明有亞砜基、羰基生成。
根據光譜圖中與對應峰區總面積的比例,目前研究提出了亞砜基、羰基指數的量化指標,計算公 式及結果如下所示。
由表5及圖4對比可得如下結論。
(1)老化過程中,亞砜基、羥基的含量均上升,前者在老化初期變化不明顯、隨后明顯上升,后者變化則十分明顯。
(2)老化過程中瀝青質、膠質增加,飽和分、芳香分減少??芍枷惴职l生氧化反應生成了羰基、向瀝青質和膠質轉化。
2.4微觀結構分析
采用原子力顯微鏡(AFM)分析瀝青薄膜試樣,對老化前后的瀝青進行表面相位圖掃描,結果見圖 5、圖6,不同顏色代表不同物質,深色對應黏度較大物質,則發現老化過程中深色部分明顯增加(對應以瀝青質為核心、外裹膠質的膠團結構)。
利用IPP軟件分析深色區域的變化趨勢(表6)可發現,隨著瀝青老化,膠團區域數量減少、單個面積增加、面積占比增加,其變化趨勢與羰基指數接近,表明羰基的增加與膠團的增加有關。
AFM分析也與組分分析結果一致,都顯示老化時瀝青質和膠質明顯增加,說明AFM相位圖可以較好地反映老化過程。此外,針入度為10的老化瀝青,其掃描結果相比其它差異明顯,也印證了規范對瀝青混合料再生的規定、即回收混合料的針入度不應小于20。
2.5 宏觀性能分析
三種老化瀝青的指標見表7,可看出:
(1)三大指標對應性能在老化初期變化顯著,后變化速率逐漸放緩。
(2)老化后芳香分氧化向瀝青質和膠質轉化、瀝青質和膠質增加,羰基和亞砜基增加、輕質組分減少,導致針入度降低、軟化點提高、延度下降。
3 研究結論
經對瀝青老化過程中各要素變化的研究,可總結如下。
(1)老化的本質在于四組分比例的改變,即瀝青質和膠質增加、芳香分和飽和分減少。
(2)芳香分發生氧化形成羰基(C =0)并向瀝青質和膠質轉化是組分變化的原因。
(3)瀝青質和膠質形成的膠團在瀝青表面相位 圖中對應深色區域,由于瀝青質和膠質增加,膠團聚集、面積增大,說明四組分的變化改變了膠體結構。
(4)瀝青老化后宏觀性能發生改變,針入度降低、軟化點提高、延度降低。